確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?/div>
將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1管道連接
關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
2氫氣壓力調(diào)節(jié)
開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開(kāi)始反應(yīng)。
4參數(shù)變化控制
反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報(bào)告部門(mén)領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
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